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別以為有了ＨＰＬＣ，薄層色譜（ＴＬＣ）就過時了，ＵＳＰ、ＢＰ很多產品的有關物質檢測還使用的是ＴＬＣ。相比ＨＰＬＣ，ＴＬＣ廉價、方便、易得。藥物合成領域，ＴＬＣ的鋪板、點板、分析是每一個合成人員入門時必備的素質。
１． 藥典：薄層色譜法系將供試品溶液點于薄層板上，在展開容器內用展開劑展開，使供試品所含成分分離，所得色譜圖與事宜的對照物按同法所得的色譜圖對比，并可用薄層掃描儀進行掃描，用于鑒別、檢查或含量測定。
２． 如果你是做鑒別的話，薄層的系統適用性主要是做檢測限和分離度；
３． 如果你是做含量測定，比如說用薄層掃描法，薄層的系統適用性應該做線性范圍、同板精密度、異板精密度、回收率；
４． 手工鋪制的板子，只適宜于定性分析，不宜于分離定量；
５． 化學藥一般是作有關物質，需要一定的載藥量，所以要適當增加厚度；
６． 中藥一般較難分離，需要薄板，以增加分離度；
７． 手工鋪制的板子常用的有：硅膠Ｇ板和硅膠ＣＭＣ－Ｎａ板。前者是煅石膏（石膏經１４０℃烘烤３—４小時）與硅膠按１—１．３：１０混合均勻。每份硅膠Ｇ加水２—３份調成糊狀，即可使用。后者的操作各位大蝦已有論述。
８． 如果你鋪板目的是做分析用的話，肯定得很仔細用心；如果僅是天然藥化那種粗略檢查過柱子得到的餾分純度，那就沒有必要這么復雜了，也就是說速度可以快點，板的要求也沒有必要這么高；
９． 單純的手鋪板，技巧要求很高的，如果有鋪板器（也是完全手動的那種），鋪出的板子基本上可以保證均一的。
１０． 要噴硫酸乙醇并定量的最好鋪水板；鋪水板是最考技術的，主要是碾磨技術，大家可以探討一下；
１１． 硫酸乙醇顯色作定量分析的品種，但凡加了ＣＭＣ－Ｎａ的板都易烘糊，尤其是溫度高于１００度時，后改用不加ＣＭＣ輔的水板來作，就不會有烘糊現象，故也可推論ＣＭＣ易于與硫酸起糊化反應。感覺輔水板關鍵是硅膠Ｇ與水的比例要達１：３．５左右，而且研磨后要盡快涂布，不能易于凝固而難于涂布。
１２． 藥典：展開容器 應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，并有嚴密的蓋子，底部應平整光滑，或有雙槽。上行展開一般可用適合薄層板大小的專用平底或雙槽展開缸，展開時須能密閉。水平展開用專用的水平展開缸。
１３． 藥典：將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，浸入展開劑的深度為距原點５ｍｍ為宜（切勿將樣點侵入展開劑中），密封頂蓋，待展開至規定距離，除另有規定外，一般為８～１５ ｃｍ，溶劑前沿達到規定的展距，取出薄層板，晾干，按正文項下的規定檢測。
１４． 展開劑的選擇（分離單體）：
（１）粗分，也就是當你的樣品極性范圍比較大的時候，可以直接采用極性較小的流動相。然后將前沿、原點以及前沿及原點間的硅膠分別刮下，提取。這樣，樣品就被分為幾個部分，而各個部分的極性相差也比較小了。然后再將這幾部分分別進行下面的細分ＴＬＣ。
（２）細分。經過粗分之后，我們一般對各個部分的極性都能夠做到心中有數了。比如，被沖到前沿的樣品，要采用更小極性強度的流動相，而死吸附部分，則需要較大強度的流動相。
我們在初步確定了流動相的極性強度之后，可以自己設計幾個溶劑系統。在選擇流動相的組成的時候，可以參考ｓｎｙｄｅｒ的溶劑分類，從質子受體，質子給體和偶極作用的溶劑中各選擇一種，然后再選擇一個強度調節劑。當然，也可以參考文獻中采用的流動相。選好了要用的流動相，就可以根據我們初步確定的極性強度得到流動相的配比了（如果是二元流動相的話）。如果是三元及以上的流動相，可以采用Ｇｌａｊｃｈ和Ｙｏｕｎｇｓｔｒｏｍ的七種溶劑系統的方案進行選擇流動相的配比。然后從中選擇分離效果比較好的組合。
最開始可以采用微量圓環法（將樣品點在中間，然后將流動相用毛細管從原點向圓周擴散）和小板實驗法來摸索，然后再應用于大的制備ＴＬＣ。
我也曾直接采用圓環法，也稱為環形展開，來進行制備的。本來是應該有專門的Ｕ形展開室來展開，但是因為我們這里沒有這個設備，所以我一般采用簡易的方法：即將樣品點在中央，然后用尖頭的滴管源源不斷的向圓心滴加流動相的。樣品會分出不同的同心圓而得到分離。這樣的好處有三：（１）只要操作小心，各個同心圓真的就非常圓，即不會出現線性層析中的邊緣效應等。（２）分離效果更好，拖尾現象小于線性層析。（３）由于圓心式展開的Ｒｆｃ是線性展開的Ｒｆ的平方根，要大于線性展開的Ｒｆ，所以分的更開。弊端在于將各個組分從板上刮下的時候需更小心才不會使之混雜。
１５． 當展開劑極性差別很大時，特別是極性大的成分所占比例很小時，往往會出現溶劑脫混現象。在這種情況下，展開槽 飽和與不飽和差別沒有顯著性差異，薄層板上往往會出現類似分層的現象，所以只有換展開系統來調整。
１６． 甲醇用量較小，而甲醇又易揮發，容易產生邊緣效應，要特別注意展開劑的平衡和層析缸的密封。
１７． 如果經過一次展開后，展開槽內仍剩下足夠的展開劑，可以展開第二塊板子嗎？
個人認為最好不要。一般來說為得到較好的分離效果，應先飽和一下，第二次使用如果還要飽和就會造成另一側殘留的展開劑附著在板子上，造成影響。而且有機溶劑一般較易揮發。
１８． 自己手鋪的薄層板怎么都沒有買來的高效板好用，用過之后也可以用極性大些的展開劑將展開的點，二次展開跑過，這樣就可以重復利用了。
１９． 藥典：顯色裝置 噴霧顯色要求用壓縮氣體使顯色劑呈均勻細霧狀噴出；浸漬顯色可用專用的玻璃器皿或用適宜的玻璃缸代替；蒸氣熏蒸顯色可用雙槽玻璃缸或適宜大小的干燥器代替。
２０． 說關于薄層板加熱變黑的問題，其實很容易解決：當噴完顯色劑后不用在放烘箱里烘了，可以用電吹風在板子背面吹吹就能顯色了。我們實驗室里一般都采用此法，簡便、快潔．如果一非想使用烘箱烘的話，一定要用帶玻璃窗的，當看到顯色了就取出，不然不好控制顯色時間，時間過長，ＣＭＣ容易碳化變黑。
２１． 根據我的經驗，薄層版變黑與ＣＭＣ－Ｎａ的濃度過大有關，如果你留意的話，你會發現，當顯色劑中有濃硫酸時，加熱時間稍長就會變黑（其他顯色劑是沒事的），我老師說這是因為濃硫酸把ＣＭＣ－Ｎａ炭化了，其實分子材料的溶解必然都會有一個溶脹，溶解的過程，所以配制的時候，應該將稱好的ＣＭＣ－Ｎａ少量的撒在水的表面，讓其自然沉降，注意要散開平鋪，這樣能夠充分浸潤，使其溶脹，之后可以置于水浴鍋內加熱溶解；當然如果你不是很急著用的話也完全可以，直接用水泡著放那，估計十天半月的也可以用了。
４５． ＣＭＣ－Ｎａ的溶解需要煮？？？？藥檢所的老師用一個大缸子裝水，按比例加入ＣＭＣ－Ｎａ，讓他自然溶漲、溶解，臨用前用漏斗，加脫脂棉，濾過即可；
４６． 根據我的經驗，薄層版變黑與ＣＭＣ－Ｎａ的濃度過大有關，如果你留意的話，你會發現，當顯色劑中有濃硫酸時，加熱時間稍長就會變黑（其他顯色劑是沒事的），我老師說這是因為濃硫酸把ＣＭＣ－Ｎａ炭化了，其實［ｃｏｌｏｒ＝ｂｌｕｅ＝這種情況你只要適當降低ＣＭＣ－Ｎａ的濃度就可以了，當然如果不加ＣＭＣ－ Ｎａ的話容易把板弄破；
４７． ＣＭＣ－Ｎａ溶液煮了以后不能再用冷水兌，否則，幾天以后就會變綠，起霉。
４８． ＣＭＣ－Ｎａ完全溶解后，用布氏漏斗過濾。
４９． 選擇合適的薄層板（如：２０×１０ ｃｍ），清潔干凈（先用洗手液或洗衣粉清洗，再用自來水沖洗干凈，接著用蘸有乙醇的棉花擦拭干凈，最后把板吹干或烘干），放置于清潔處，備用。
５０． 玻璃板應該很干凈，沒有劃痕，沒有缺口，４個角要“健全”。
５１． 載板要求平滑清潔。在使用前一定要處理干凈，用洗滌液或肥皂水洗滌，再用水沖洗干凈，烘干。
５２． 清洗玻璃板相當重要，切記要清洗得相當干凈，不然會在鋪板中產生小氣孔。
５３． 薄層板最好用洗潔精浸泡１～２小時，這樣比較容易清洗，清洗后薄層板依柱豎起，半小時即可晾干。
５４． 板子一定要洗干凈，用適中濃度的鹽酸浸泡是一個不錯的選擇。
５５． 板要絕對干凈。
總結：完整、平滑、清潔！
５６． 硅膠和粘合劑的比例不用固定，稀點鋪薄板，稠點鋪厚板，以目的決定比例。
５７． 硅膠的研磨，當然是一個方向了，可以適量的加入一定量的無水乙醇或丙酮來消泡，也可以適當攪拌后放在干凈容器內超聲，效果都是不錯的。手工鋪硅膠的用量一般 １０×２０ ｃｍ的約３～４克，硅膠和ＣＭＣ－Ｎａ的用量一般是１：２．８～３，具體根據要鋪板子的厚度和ＣＭＣ－Ｎａ的濃度決定。
５８． ４０％硅膠：按ＣＭＣ溶液的量、按４０％的比例稱取薄板層析硅膠，倒入大研缽中，與ＣＭＣ溶液混合，充分研磨成均勻糊狀。
５９． 先在研缽中加ＣＭＣ溶液，再加硅膠，按同一方向研磨，這樣更容易調勻不易包埋硅膠顆粒；稠度以用研棒粘取，成連珠狀不成線狀下滴為好；配制時遵循現配現用、少量多次的原則，因其易干影響鋪制效果。
６０． 硅膠和ＣＭＣ－Ｎａ溶液的比例可以適當的調節，根據你所需要薄層板的軟硬來微調。可以一個人研磨，一個人緩慢的倒ＣＭＣ－Ｎａ溶液。研磨時最能考驗你的定力，我覺得你該找女生來磨，但是那種太文弱的不行。研磨時要順著一個方向，速度不宜快，要順著研缽的邊緣，觀察仔細，一定要把氣泡趕盡殺絕。研磨好的因改是均勻的，沒有氣泡，沒有固體的粉末類異物，溶液有一定的粘性。
６１． 硅膠的濃度要適中。太稀鋪板時易淌出，同時延長板的干燥時間；太稠，流動性不好，鋪板是靠其流動性的，同時也很可能在沒鋪好前凝固。
６２． 建議硅膠應配制成偏稀的狀態，這樣鋪制更容易，不必辛苦地顛好久，而且可多可少，可薄可厚。
６３． 我的經驗是ＣＭＣ－Ｎａ與硅膠配成 ３：１比較合適，ＣＭＣ－Ｎａ用千分之三到千分之五，硅膠濃度稍大一些或小一些也行，但不能太低，否則板子邊緣會凹凸不平。
６４． ＣＭＣ－Ｎａ：硅膠為２．５：１較好，樓上師兄說的３：１應該也可以，但是硅膠配的過稀時后果很嚴重，板子在晾干時會出現許多裂縫，象萬壽菊樣的開花狀，完全不能用。
６５． 充分磨好硅膠，后，再邊磨邊加ＣＭＣ－Ｎａ溶液；鋪的時候，如果慢且多，那么有時會干了，你還要邊磨邊放點ＣＭＣ－Ｎａ溶液。
６６． 研磨時防止氣泡可以加少量的乙醇或者丙酮；加入幾滴乙醇或丁醇，可起到消泡的作用。
６７． 加長研磨的時間，勿太厚，避免板子炸裂。
６８． 超聲的排氣效果很好。
６９． ０．４％ ＣＭＣ－Ｎａ溶液（１：３）置研缽中，朝一個方向慢慢研細約１０～１５分鐘，１０ｇ吸附劑加入３滴９５％乙醇以驅趕氣泡；
７０． 硅膠的研磨時間：如果嚴格規定的話，需在一分鐘內完成，從加入ＣＭＣ溶液到吸附劑中至涂布結束，應在四分鐘內完成
７１． 硅膠與ＣＭＣ－Ｎａ溶液的比例根據硅膠型號的不同而不同：硅膠Ｇ或硅膠ＧＦ２５４比例一般為１：２ ～ １：３，硅膠Ｈ或硅膠ＨＦ２５４比例一般為１：３ ～ １：４。
７２． 研磨的時候確實需要沿一個方向研，不要敷衍
７３． 硅膠研磨要充分，防止氣泡。
７４． 實在怕有氣泡，可以超聲一下。
７５． 藥典：薄層板制備 除另有規定外，將１份固定相和３份水（或加有黏合劑的水溶液）在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩地移動涂布器進行涂布（厚度為０．２～０．３ ｍｍ），取下涂好薄層的玻板，置水平臺上于室溫下晾干，后在１１０℃ 烘３０分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過透射光和反射光檢視）。表面應均勻，平整，無麻點、無氣泡、無破損及污染。
７６． 薄層板的厚度：如果定性分析，一般厚度以０．２５ ｍｍ為好；如果要分離制備少量的純物質時，厚度應稍大一些，常用的為０．５ ｍｍ－０．７５ ｍｍ，甚至有１ ｍｍ－２ ｍｍ的。
７７． 鋪板，我覺得是各人各喜歡，可以順著板中間倒，也可以順著某個邊緣倒，倒時也要注意不能引入小氣泡。可以用玻璃棒引著溶液平鋪在玻璃板上，如有需要，可以雙手１０個指頭拖住玻璃板，有節奏的顛，使得硅膠分攤勻稱。尤其是４個角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。顛好的板，表面看上去要光滑平整，沒有氣孔。
７８． 將薄層用硅膠粉稱定加入３倍量的ＣＭＣ－Ｎａ溶液，研磨均勻（勻速一個方向）成糊狀（我用１分鐘左右），不要靜置迅速將涂料倒于備好的玻璃板（事先清洗干凈，不可有污漬、水滴。）自上而下自然流注鋪于玻璃板，倒量為距離邊緣３厘米左右即可（鋪厚板用量適當多些，薄板量少些），然后用研缽棒涂布玻璃板上。顛板（上下左右或傾斜根據板的涂布情況而定）。鋪好的板要選擇一個水平、通風的平臺放置，不可落上灰塵。
７９． 依據薄層板使用需要，將適量研好的吸附劑倒到薄層板上，先用小錘將吸附劑蕩勻，傾斜層析板，使吸附劑流至層析板一側，待吸附劑蓄積一定量后，再反向傾斜層析板，使吸附劑回流；然后是另外兩個方向，重復上述操作，后輕顛幾下薄層板即可。
８０． 將吸附劑制備好后，直接將適量傾倒于玻板的中央處，接著用研棒輕輕將吸附劑溶液向四周攤勻，然后開始顛玻板；顛的時候可要注意啦：一定要輕輕的顛，從玻板的一頭顛到另一頭，然后反過來進行。重復幾次即可。
８１． 將研好的糊糊倒在干凈的板上，我一般是從中間一次性倒下去，然后用左手托板，輕輕傾斜，使糊糊向板邊緣流動，右手拿研棒將沒鋪到的地方涂均勻，但要注意研棒在接觸糊糊一直到最后涂抹均勻才能離開板，一旦提起就不能再去涂抹，否則會留下痕跡。涂抹結束后，就顛板啦，我的經驗是顛的幅度不易大，但頻率可以快些。
８２． 顛板。此過程要與前面步驟連續進行，且不宜久顛，以保證顛好后硅膠還有一定的流動性，放置到平臺時仍可以靠自身流動修正顛板及移動所產生的不均。
８３． 將載玻片置于平臺上，用藥匙舀取糊狀硅膠，均勻地鋪在載玻片表面。
８４． 鋪板時，用的硅膠量要掌握好。
８５． 將硅膠倒入在盛有ＣＭＣ－Ｎａ溶液的研缽中，ＣＭＣ－Ｎａ溶液的濃度不宜過高，研磨均勻，大約５－１０分鐘，用研棒粘取，成珠滴為好，鋪板，兩面顛簸至平放置平臺上。
８６． 載玻片的涂布：將干燥后的載玻片兩片夾在一起，沉浸入糊狀物中，使在載玻片上形成固體層．為了浸蕉一對載玻片，用你的指間夾住載玻片的一端，并盡可能地向下進入所提供的糊狀物中．當載波片一浸入糊狀物中后，立即以快而平穩的速度將其拉出，并讓過量的糊狀物滴回．小心的分開載玻片，放到水平臺上，干燥．（注意：糊狀物一定要均勻；要迅速拉出載玻片，大多數人拉得太慢）
８７． 研磨硅膠時，我一般取３０ ｇ硅膠Ｈ，加入５％的ＣＭＣ－Ｎａ １００ ｍｌ，研磨，當將研棒提起時，硅膠象成溜似的滴下為正好。
８８． 鋪完板后，最好將兩邊的邊緣修理一下，并且各個邊緣都要擦干凈，這樣可以避免跑歪。
８９． 邊緣壞一點可以用刀子刮去整齊的一條。
９０． 對鋪好的板要選擇平整的地方，自然干燥，不易人為強制干燥。干燥后再活化，否則板會開裂。
９１． 鋪好的板，要找個干凈的地方放置晾干，這個過程也是耐心的等著它，請勿打擾。
９２． 板鋪好后，自然涼干最好，一定是要從玻板后看也是干的，注意一定要放平，最好控制空氣流動。
９３． 板子鋪好之后一定要放在平面上陰干（一定是陰干，不然你會后悔的），如果看熒光最好是找一個比較干凈的房間，不然熒光下板子上會有很多點點。
９４． 要等陰干且透后才能放入烘箱干燥活化時。還有一點，鋪板和涼板時周圍的環境要好，桌面要干凈，最怕是有粉塵，如有粉塵落在未干的板上可就慘了，定量不行，可以定性，但不好看。
９５． 自然干燥后，放入烘干箱烘１２小時以上。
９６． 薄層板鋪好后一定要放置在平的臺面上，否則難保證板面硅膠的厚度均勻。
９７． 鋪制好的薄層板先讓其稍干后，即看不出有明顯的水印，放入烘箱內用５０度以下的溫度并開鼓風干燥３０分鐘，再升溫干燥至干，注意升溫過快在使用的過程中有可能發生起層的現象，不利于分離，以上方法經本人兩年多的實踐，效果較好且耗時又不太長。
９８． 置平整處過夜自然晾干；如使用較急亦可６０℃烘干。
９９． 活化的目的是除去水分。
１００． 自然晾干后，活化一下（１０５攝氏度４０分鐘左右），置于密封的干燥器保存。
１０１． 再在１０５～１１０℃活化，活化時間為０．５～１小時，冷卻后即可使用。
１０２． 厚板在活化時容易裂，考慮到化學藥相對容易分離，所以降低活化溫度，自然晾干后，４０或６０攝氏度的烘箱中２～３小時即可，干燥器中保存。
１０３． 用于分離中藥的薄板需要活化，活化后要立即使用，可以稱熱點樣飽和，不然空氣中的水分會導致你作無用功，使得吸附色譜轉為分配色譜。
１０４． 薄層烘干的時候最好不要在帶鼓風的烘箱中烘，容易起皺，或者破裂。
１０５． 藥典：點樣器 一般采用微升毛細管或手動、半自動、全自動點樣器材。
１０６． 藥典：除另有規定外，在潔凈干燥的環境中，用點樣器點樣于薄層板上，一般為圓點狀或窄細的條帶狀，點樣基線距的底邊１５～２０ ｍｍ，高效板一般基線距底邊 ８～１０ ｍｍ，圓點狀直徑一般不大于３ ｍｍ，高效板一般不大于２ ｍｍ；條帶狀寬度一般為５～１０ ｍｍ。高效板條帶寬度一般為４～８ ｍｍ，可用專用半自動或自動點樣器械噴霧法點樣。點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。一般不少于８ ｍｍ，高效板供試品間隔不少于５ ｍｍ。點樣時必須注意勿損傷薄層板表面。
１０７． 點樣，可以用進樣器，也可以用定量毛細管（有點貴啊，５ｕｌ的２塊多一根），點樣時盡量使點小且圓整，盡量不要破壞板子。
１０８． 毛細管點樣，點樣量不能控制。你可以到藥店買１～２ｍｌ的注射器作為點樣器，可以滿足ＴＬＣ鑒別的要求，而且很便宜哦！
１０９． 點樣，我上學的時候，老師用比較便宜的進樣器（大約１０幾塊錢吧，１０μｌ即可），將針尖打磨圓滑，老師好像是用銼一點一點銼的，這樣點樣的時候樣品溶液不容易沿針尖上行（甲醇溶液都這樣），并且針尖不會刺破已經鋪好的薄層板。現在，我和師兄都是實行的這個辦法，還是比較實用的，點樣量可以精確到 ０．５？ｌ。當然，點樣的時候手不能抖動，動作要輕
１１０． 要磨平微量進樣器的針尖，簡單的方法就是，在展缸的蓋子上輕磨（當然是靠近中間部分），就很快能解決問題 ，且很平滑。
１１１． 關于點樣：我們一直都用液相平頭進樣針，１０ ｕｌ就夠了，如果點樣量低于１ｕｌ的話，就用氣相進樣針。都可以很好的控制點樣量，且斑點也可以滿足要求。速度也快。可以避免毛細管先快后慢的毛病。
１１２． 用定容毛細點樣管：５ ｕｌ ，２ ｕｌ，１ ｕｌ。
１１３． 對于點樣我也有些心得。原來有專門的點樣管，是１０ ｕｌ規格的，是點１０ ｕｌ的好說，反正點完就是了，但要點５ｕｌ或更少，那就全憑眼力了，做得是一點把握沒有啊，但還得點，呵呵。自從發現可以用微量進樣器后，不僅可以控制的得心應手，不會因為一按不穩把藥液給全點上去導致斑點過大，還可以重復利用節省開支，重要的是還環保。呵呵！提倡廣大的兄弟姐妹也用微量進樣器替代塑料的點樣管，經濟又好用。
１１４． 藥典：展開前如需要溶劑蒸氣預預平衡，可在展開缸中加入適量的展開劑，密閉，一般保持１５～３０分鐘，溶劑蒸氣預平衡后，應迅速放入載有供試品的薄層板，立即密閉，展開。如需使展開缸達到溶劑蒸氣飽和的狀態，則須在展開缸的內側壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封頂蓋，使系統平衡或按正文規定操作。
１１５． 飽和也非常重要，邊緣效應很嚴重的不妨用下端浸在展開劑中的濾紙貼在展開缸的內壁，這樣飽和效果會好一些。
１１６． 在層析缸口涂適量凡士林，增加密封性。
１１７． 層析缸在展開前最好平衡一個小時左右，讓里面的展開劑平衡。也可以在兩邊放濾紙條，增加展開劑的散發面積，減少邊緣效應。
１１８． 以展開劑邊緣效應的大小，確定展開劑平衡時間的長短，一般平衡時間在３０分鐘即可。
（文章來源于互聯網）
